Мы неизбежно столкнемся с некоторыми проблемами, связанными с лиофилизированными образцами лиофилизатора. Мы обсудим их через несколько явлений:
1.После стратификации сублимационной сушки нижний слой дает усадку
Явление: после расслоения сублимационной сушки происходит усадка нижнего слоя или усадка всего продукта. Некоторые продукты хорошо замораживаются, а некоторые сжимаются в несколько почти пустых бутылок.
Анализ: предварительно не заморожен, сублимация идет слишком быстро. Возможно, локальная температура или давление лиофилизатора слишком высоки, что приводит к локальному плавлению.
1. Если растворенного вещества лекарственного средства относительно мало, такие проблемы более вероятны.
2. Хорошо ли герметизирована резиновая заглушка термоусадочного изделия. Напротив, если продукт легко впитывает влагу, это явление также будет иметь место.
Материалы в нижней части не полностью высохли, а кубики льда в поддерживающих материалах плавятся и разрушаются после того, как их вынимают со склада; Материал нагревается слишком быстро и слишком рано после поступления на склад, эвтектическая точка материала не достигается, и нижний слой материала кипит.
Температура быстро повышается, а вода не поднимается, из-за чего нижняя часть тает.
Температура стеклования лекарств невысока.
Технология замораживания, используемая в сублимационной сушилке, требует определенного времени. В течение этого времени замораживания некоторые малорастворимые вещества кристаллизуются и осаждаются в нижнем слое материала, что приводит к разным результатам между верхним и нижним слоями после замораживания материала. В связи с этим температура сублимации может быть снижена один раз, а время сублимации может быть увеличено.
2. Пилинг поверхности сублимационной сушки
Явление: при вакуумировании на поверхности появляется много мелких пузырьков, и после сублимационной сушки один слой поверхности отделяется.
Анализ: поверхность материала частично разморожена до того, как степень вакуума лиофилизатора будет соответствовать требованиям. Предварительное замораживание неудовлетворительное, вода не полностью заморожена, и вода переливается, образуя пузырьки во время вакуумной откачки.
Это явление в основном вызвано миграцией соли на поверхность лиофилизированных образцов. Предварительное замораживание можно усилить.
Для изменения давления переднего ящика во время первичной сушки, поскольку вакуум влияет на скорость сублимации, вы можете сначала проверить данные записи сублимационной сушки, чтобы увидеть, есть ли какие-либо аномальные колебания давления переднего ящика и продукта. температура. Кроме того, вы можете подтвердить положение многослойных бутылок. Бутылки вокруг тарелки сублимируются быстрее, чем бутылки в середине.
Нет никакой разницы между изменениями вакуума до и после сравнения.
Вакуумный контроль в основном определяется подачей тепла. Важными факторами являются производительность вакуумного насоса, чистота масла и температура водоотделителя.
К тому же по прошествии длительного времени произойдет расслоение. Контроль времени сублимационной сушки является нормальным явлением. Например, разница температур между центром пластинчатого слоя и краем продукта составляет 4-7 градусов (большое количество сублимационной сушки). Во время сублимационной сушки время однократной сублимационной сушки должно быть больше.
